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定量分析在色譜中的運(yùn)用

更新時(shí)間:2014-07-23      點(diǎn)擊次數(shù):2759
定量分析無論在氣相色譜中還是在液相色譜中都是很常見的分析,定量分析主要有三種,可分為標(biāo)準(zhǔn)曲線法、峰面積百分率法及內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法。
 
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法 
取標(biāo)準(zhǔn)被測成分 按依次增加或減少階段法,各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液,注入一定量后,按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo),而以標(biāo)準(zhǔn)被測成分的含量為橫坐標(biāo),制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作譜,求出被測成分的峰面積和峰高,再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。 
 
2、內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法 
取標(biāo)準(zhǔn)被測成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加入各單體所規(guī)定的定量內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中,調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入色譜柱,根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo),取標(biāo)準(zhǔn)被測成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比,或標(biāo)準(zhǔn)被測成分量為橫坐標(biāo),制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。 
  所用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì),應(yīng)采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置分離的穩(wěn)定的物質(zhì)。
 
3、峰面積百分率法 
以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100,按各成分的峰面積總和之比,求出各成分的組成比率。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí),預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜,求出被測成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比,再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。
液相色譜儀
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